中地数媒（北京）科技文化有限责任奉行创新高效、以人为本的企业文化，坚持内容融合技术，创新驱动发展的经营方针，以高端培训、技术研发和知识服务为发展方向，旨在完成出版转型、媒体融合的重要使命 土样带回实验室，PVDF管进行风干，达半干状态时把土块压碎，除去石块、残根等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干至完全。进行实验前，取出一定量的土样做颗粒分析。然后将风干样品放在木板上碾碎，经反复处理使土样全部通过2mm孔径的筛子，将土样混匀存于清洁纸袋内，用作土壤理化性质测定。对于粘土矿物的分析，需用研钵继续将土样研细，使其全部通过200目的尼龙筛。 采集的土壤样品，在阴暗处风干，磨碎过20目筛，存放在棕色玻璃瓶中，在14d内完成提取步骤。依据USEPA方法3550，称取15g土壤样品和3g无水硫酸钠置于40mL棕色玻璃瓶，加入20mL的提取溶剂(1∶1的丙酮+正己烷混合溶剂)，于50℃在W功率下超声提取20min，将超声后的棕色瓶于3000r/min下离心3min，转移有机相至100mL的磨口玻璃瓶。重复提取两次，合并提取液。针对有机氯农药的分析，提取液需过无水硫酸钠脱水，在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL，留待下一步净化。针对多环芳烃的分析，过无水硫酸钠脱水，而后用0.4μm的PVDF滤膜(有机相)过滤。在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当浓缩至约1mL时，留待下一步净化。 依据USEPA方法3510，用APFF玻璃纤维滤膜过滤水样，量取1L水样放入分液漏斗中，再向分液漏斗中加入20mL环己烷，液液萃取10min，静置10min，转移有机相。重复萃取两次，合并有机相。针对有机氯农药的分析，提取液需过无水硫酸钠脱水，在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL，留待下一步净化。针对多环芳烃的分析，过无水硫酸钠脱水，而后用0.4μm的PVDF滤膜(有机相)过滤。在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当浓缩至约1mL时，留待下一步净化。 1)有机氯农药的净化。采用艾杰尔科技有限的商业成品柱进行净化，填料为3g弗罗里硅土与0.5g石墨化炭黑。净化步骤为如下。 *活化:先用10mL正己烷+丙酮(1∶1)淋洗SPE柱，当液面达到柱床上沿时，再用10mL正己烷淋洗，平衡体系。 *上样:SPE柱平衡后，将约1mL的样品提取液转移到SPE柱上，用2mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)完成定量转移。 *淋洗:样品提取液全部转移后，当上样溶液液面接近柱床上沿时，用20mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)淋洗SPE柱。 *收集:从次上样时开始收集全部淋洗液，直到淋洗液全部流出。将淋洗液先旋转蒸发浓缩，而后用氮气吹脱定容至1mL，将样品转移至2mL棕色小瓶冷藏保存，留待进行有机氯农药的分析。 2)多环芳烃的净化。参照USEPA方法3630，采用自填的硅胶层析柱进行净化。 *在干净的长为25cm内径为10mm的层析柱中用湿法(溶剂采用正己烷)按顺序装填2cmNa2SO4固体，10g活化硅胶，2cmNa2SO4固体。 *用25mL正己烷淋洗硅胶柱，将样品用滴管移入层析柱中，浸泡5min以上，保证样品与层析柱充分接触交换，加入25mL正己烷淋洗硅胶柱，弃去流出液。 *用25mL二氯甲烷+正己烷(2∶3)淋洗硅胶柱，将淋洗液收集在浓缩瓶中旋转蒸发浓缩，而后用氮气吹脱浓缩定容至1mL，将样品转移至2mL棕色小瓶冷藏保存，留待进行多环芳烃的分析。 1)有机氯农药分析方法。用气相色谱(GC-ECD)对有机氯农药进行分析。仪器参数和测定条件控制如下。 *色谱条件:毛细管色谱柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)，进样口温度:250℃，无分流进样，进样量1μL，载气为氮气，恒流模式，流速为1.0mL/min，ECD检测器温度:300℃。 2)多环芳烃分析方法。用气相色谱-质谱联用仪(GC6890-MS5975)对多环芳烃进行分析。仪器参数和测定条件控制如下。 *色谱条件:毛细管色谱柱HP-5MS(50m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度:250℃，无分流进样，PVDF管进样量1μL，载气为氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min。 *质谱条件:接口温度280℃，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，离子源EI，PVDF管电子能量70eV，电子倍增器电压1906V，溶剂延迟3min。 *定性分析采用全扫描方式，扫描范围为40～450amu，定量分析采用SIM选择离子扫描方式。
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